过滤、离心与膜分离

发酵产物：有的透出菌体细胞之外存在于悬浮液中，有的存在于细胞之内，有的则就是细胞本身。

为提取和精制产物，往往须先将悬浮液进行液固分离；有些过程的制品本身就要先分离，如啤酒生产中麦汁的过滤。

发酵悬浮液中固体粒子形成的滤饼可压缩性很大，给过滤造成困难。

困难程度随培养基质种类、菌种、发酵好坏而变化，且很大程度上取决于过滤介质的选择、悬浮液预处理、过滤设备的选择及操作。

各种发酵液过滤特性很不相同，定设备与操作条件最可靠的方法是科学实验。

本章重点：过滤介质的选择、强化过滤分离速度的途径、模型实验方法以及现代化的过滤分离设备。

加热能改善发酵液操作特性：促进蛋白质变性、降低溶解度、使蛋白变性凝固，加速过滤；并使发酵液黏度明显降低，提高过滤速度。

凝聚与絮凝技术能有效改变细胞菌体和蛋白质等胶体粒子的分散状态，使之聚集、颗粒增大，便于分离。常用于细菌且黏度较大的发酵液预处理。

近年发展了许多高分子聚合物絮凝剂，呈长链状结构，是一种水溶性聚合物。

• 最常见：聚丙烯酰胺类衍生物
• 聚乙烯类衍生物
• 天然有机分子：海藻酸钠、明胶、骨胶、壳聚糖等

3. 加入盐类：发酵液中加入某些盐类，可除去高价无机离子。

4. 调节pH：发酵液中蛋白质一般处于胶体状态，调节pH到蛋白质的等电点是除去蛋白质的有效方法。

胶体粒子吸附于助滤剂微粒上，助滤剂作为胶体粒子载体，促进凝聚。

常用助滤剂：硅藻土、珍珠岩粉、活性炭、石英砂、石棉粉、纤维素等。

使用助滤剂应考虑三点：

1. 粒度
2. 助滤剂的品种
3. 用量

工业过滤介质种类很多：刚性的多孔烧结金属和多孔陶瓷，金属丝编织物，微孔塑料膜；最常用的是棉织物、合成纤维滤布及松散粉粒如硅藻土。

合理选择介质就技术特性而言，介质能截留的固体粒子大小及其对滤液的通透性最为重要。

在水中加适当浓度、不同大小的粒子做实验，可直接测滤液中各种粒子数目。常用介质所能截留的最小固体粒子：

• 天然及合成纤维滤布：约 10 μm
• 硅藻土层：1 μm
• 超过滤膜：可小于 0.5 μm

通透性＝一定压力差下单位时间通过单位过滤面积的滤液体积，取决于单个毛细孔径大小及单位面积上毛细孔数目。

1. 织物介质：又称滤布，含棉、毛、丝、麻等织成的天然纤维滤布和合成纤维滤布，应用最广。其技术特性受纤维特性、编织纹法和线型影响最大。

2. 粒状介质：有硅藻土、珍珠岩粉、细砂、活性炭等，最常用的是硅藻土。

1. 一般不与酸碱反应，化学性能稳定，不会改变液体组成；
2. 形状不规则、多孔、比表面大；
3. 无毒且不可压缩，形成的过滤层不会因操作压力变化而改变阻力，是一种良好的助滤剂。

1. 作深层过滤介质：滤少量悬浮固形物，靠多曲折毛细孔道与吸附截留，可除去的最小粒子直径达 1 μm；
2. 作过滤介质表面上的预先涂层(预涂层)：保护支持介质毛细孔道在较长时间内不被悬浮液固体粒子所堵塞；
3. 将适量硅藻土分散在待过滤的悬浮液中，使形成的滤饼具有多孔分散性，降低滤饼可压缩性，提高过滤速度、延长过滤周期。

化工原理课程已阐明基本的过滤微分方程式：

可明显看出：过滤速率与过滤面积成正比，与滤液黏度成反比；滤饼比阻力愈大、滤饼层愈厚，过滤速率愈慢。

主要为降低滤液黏度、减少滤饼比阻及滤饼厚度。滤饼比阻力＝滤液通过 1 m 厚均匀滤饼层的阻力，单位多用 1/m。

加热是降低滤液黏度最有效的方法。

增大毛细孔直径、减少弯曲因子均利于降比阻：加絮凝剂使胶体粒子"架桥"长大形成大孔径滤饼层；加固体助滤剂降低滤饼可压缩性、使弯曲因子变小。

目的主要是提高过滤速率。对不可压缩滤饼，比阻 r₀ 为常量，过滤速率与压差成正比，应尽量提高压力(在介质与设备机械强度范围内)。

但通常滤饼可压缩，提压同时也加大滤饼比阻：在某一压力范围内提压有利于加大过滤速率，但压力超过某一值后，反使过滤速率减小。

间歇式恒压过滤中，开始过滤速度最大，随过滤进行速率逐渐降低。因此确定间歇过滤机的最佳过滤操作时间，便可获得最大生产能力。

按照过滤推动力 ΔP 的区别：

1. 静压差（常压过滤机）
2. 外施正压力（加压过滤机）
3. 负压差（真空过滤机）

压差较小，应用较少。

啤酒麦汁过滤：大量悬浮粒子和大的麦壳，后者沉降形成麦糟层，其中有无数曲折毛细孔道；只要微细粒子在孔道中流速适当，就能被毛细管道捕捉，处理能力 270–330 L/m²·h。

巨大优势：运转费用低廉，动力消耗少。

常压麦汁过滤设备整体结构图（标注 1–6 等）：吸水管、耕糟器、筛板、麦汁出口、出料口、动力机构等。

立式槽体：顶部进料(显化醪)、换热返回、加水口、麦糟排出；下部多组管路分别引出滤过麦汁，按层分级过滤。

叶滤机要点：

• 主要部件：机壳、滤叶
• 操作方式：间歇操作
• 操作周期：过滤－洗涤－卸渣
• 洗涤方式：置换洗涤法
• 优点：紧凑、密闭，滤布可不拆卸，劳动条件较好
• 缺点：结构复杂，造价高

图7-13 垂直叶片式硅藻土过滤机：上有黄金方向(进料)、下有滤液出口、滤液进口等接管。

部件：滤浆进口、滤液出口、螺旋压紧机构；标注 1 固定端板、2 滤布、3 板框支座、4 可动端板、5 支撑横梁。板框交替：过滤板·滤框·洗涤板。

三类板框：(1) 过滤板　(2) 滤框　(3) 洗涤板。通道标注：1 料液通道、2 滤液出口、3 滤液或洗液出口、4 洗液通道。

(a) 过滤阶段：滤浆入口、机头、滤液、滤渣留框内；(b) 洗涤阶段：洗水入口经非洗涤板/洗涤板横穿滤饼洗出。

优点：结构简单、价格低、过滤面积大、耐受压力高、动力消耗小，适用于较难处理物料的过滤，故使用较广泛。

缺点：不能连续操作、劳动强度大、辅助操作时间长、滤布易损坏。

靠真空(负压差)抽吸过滤，可连续操作。

流程：转筒下部浸入料液槽 → 真空区过滤吸液 → 顶部洗水喷淋 → 压缩空气反吹卸饼。滤液与洗水分别经泵抽出，尾气经气压膜(气液分离)去真空泵，溢流回收。

部件：1 转鼓　2 过滤室　3 分配阀　4 料浆槽　5 摇摆式搅拌器　6 洗涤喷嘴　7 刮刀。圆周分区：过滤区→洗涤吸干区→卸渣区→再生区。

主体是由筛板组成能转动的水平圆筒，表面有金属丝网、网上覆滤布。圆筒内沿径向被筋板隔成若干空间，各经单独孔道通至筒轴颈端面的分配头；分配头内沿径向隔成 3 个室，分别与真空和压缩空气管路相通。

三大工作区：过滤区、洗涤及脱水区、卸渣及再生区。

在一定范围内提高转筒的浸没分率和转速。

转速过快则每周期过滤时间短、滤饼太薄不易卸料，常取 0.1–3 rpm。

浸没分率提高则洗涤、风干、卸渣等区分率减小，过分提高会致操作困难，常取 30–40%。

离心机藉惯性离心力进行固液分离，或分离两种相对密度不同、互不溶解的混合液。

• 前一功能习惯称离心澄清机
• 后一功能称离心分离机
• 倾析式离心机则可兼具前后两种功能

常用离心机分管式离心机和碟式离心机两种。

部件：料液、轻液、重液、进料管、重轻液分隔板、碟片。左部＝液固分离，右部＝液液分离。清液、重液、轻液分别排出。

悬浮液经中心管流入高速转动碟片间隙，产生惯性离心力：密度较大的固体颗粒向上层碟片下表面运动，沿碟片下表面向转子周围下滑；液体沿转子中心上升从套管排出，达到分离。

同理对乳浊液：轻液沿中心向上，重液沿周围向下而得到分离。

物料在离心机中所受的离心力为：

F_P 离心力(N)；m 物料质量(kg)；g 重力加速度(m/s²)；r 转鼓半径(m)；v_T 圆周线速度(m/s)。

由 v_T＝2πrn/60 代入得：

可见增加转速比增大转鼓直径更有效，这就是管式离心机的理论基础。(n 为转鼓转速 r/min)

离心分离因数＝离心力与重力之比(或离心加速度与重力加速度之比)：

它是反映离心机分离能力的重要指标：微粒在离心场中可获得比重力场大 f 倍的作用力。f 越大，离心力愈大，分离能力愈强。

1. 普通离心机 f<3000，分离 0.01–1.0 mm 固体颗粒；
2. 高速离心机 3000<f<50000，常用于乳浊液的分离；
3. 超速离心机 f>50000，适用于分散度较高的乳浊液的分离。

部件：1 转着器　2 固定机壳　3 十字形挡板　4 转鼓　5 轻液室　6 排液罩　7 驱动轴　8 环状隔盘　9 重液室。底部加料入口，上部分出重液出口、轻液出口。

管式离心机转鼓直径小、转速高，一般为 15000 r/min，分离因数大、分离强度高，可用于液-液分离和微粒较小悬浮液的澄清。

图2-2-18 喷嘴连续排渣碟片式离心机：料液中心进入，残渣由周围喷嘴连续排出。

膜分离技术是 20世纪60年代 后发展起来的高新技术，已成为重要分离手段。与传统分离相比具有设备简单、节约能源、分离效率高、容易控制等特点。

常把孔径 1 μm 以下的微孔膜称超过滤膜。

膜分离过程是小分子透过、大分子被阻挡的过程，推动力包括浓度差、压力差、电位差等。

常见的膜分离过程：

• 渗透
• 透析
• 电渗析
• 反渗透
• 微过滤
• 超滤
• 气体透过

表列：微滤(颗粒大小/浓度差/水、溶剂、溶质/多孔膜/1925)、电渗析(电解质离子选择性传递/电位差/电解质离子/离子交换膜/1950)、反渗透(溶剂扩散传递/压力差/水、溶剂/非对称性膜/1965)、超滤(分子特性大小形状/压力差/小分子/非对称性膜/1970)、气体透过(气体扩散迁移率/压力差/渗透性较高气体/均相膜复合膜/1979)、纳滤(离子大小及电荷/压力差/水、一价离子/复合膜/90年代)。

直径标尺 0.1nm – 1mm：小分子、蛋白质、病毒、超细胶体颗粒、乳胶、微粒、细菌、细胞由小到大排列。对应分离法：反渗透 → 超滤 → 微滤 → 一般过滤(处理粒径依次增大)。

第一张超过滤膜用醋酸纤维制成。早期制膜法：将醋酸纤维溶于一定比例有机溶剂，加致孔剂，在控制温湿度下刮制成膜，膜厚一般 0.1 mm 左右。

醋酸纤维适用 pH 范围 3~8，耐温上限 50℃，不耐碱性洗涤剂清洗，应用受限。

聚砜膜被认为是膜分离技术的一个突破，优点：

• 耐热性好，可达 80℃；
• pH 范围宽，可连续在 pH 1–13 内使用，利于酸洗或碱洗；
• 耐氯能力强，短期清洗耐氯量可达 200 mg/kg；
• 孔径范围宽，可在 (1–20)×10⁻³ μm 内变化。

膜分离时所施加的压力主要用于克服流动阻力和膜两侧的渗透压。

溶质分子量愈大、渗透压愈低，压力主要用于克服流动阻力；低分子量溶质溶液渗透压很高，压力主要用于克服渗透压。

溶液从膜一侧流过时，大分子溶质在靠近膜面处被截留并不断返回主流；当返回速度低于聚集速度时，会在膜一侧形成高浓度溶质层，即浓差极化现象。

为减少浓差极化，通常采用错流操作或加大流速等措施。

图2-2-23 管束膜过滤器：多根膜管成束，料液经管内流过，滤过液(透过液)由管外汇集。

图2-2-24 动态膜压力过滤器：内含内筒、外筒(环氧)、过滤膜表面、密封圈、弹簧、消磁线圈等(标注1–14)，靠压力推动过滤。

优点：结构简单、适应性强、清洗安装方便、单根管可更换、耐高压、无死角，适宜处理高黏度及固体含量较高的料液，应用广泛。

缺点：保留体积大、压力降大、单位体积所含过滤面积小。

中空纤维膜分离装置单位体积内提供的膜面积大、操作压力低，且可反向清洗；但单根纤维管损坏时需更换整个膜件。