第七章蒸馏设备
生物发酵设备 · 课程讲义
第七章

蒸馏设备

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本章目录

概述
第一节 蒸馏分离提纯原理
第二节 酒精蒸馏流程
第三节 粗馏塔
第四节 精馏塔
第五节 附属设备
01
概述

本章概述:蒸馏与酒精蒸馏

口诀蒸馏分离靠挥发度差:加热使易挥发组分先汽化、冷凝后部分回流,反复"汽化—冷凝"使各组分按近纯态分出。本章以酒精蒸馏为例讲设备。
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概述:蒸馏的定义

蒸馏是将液相、液液混合物分离成较纯或近于纯态组分的化工单元操作。

分离基本依据:混合液各组分的液体虽挥发度不同,但在同温下蒸汽压不同。原理:将混合液加热至沸→部分汽化,所产汽相的蒸汽含量较大,结果发挥组分在冷凝液中含量增多;反复部分汽化、部分冷凝,最后把液体混合物各组分以近纯态分出。

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采用蒸馏提取的发酵产品

发酵产品中用蒸馏法提取的有:白酒、酒精、甘油、丙酮、丁醇,以及萃取过程中的溶剂回收;下面以酒精蒸馏为例讨论。

酒精发酵醪中含主要成分酒精约 6—10%,另含几十种不同挥发度的杂质、固形物及大量水分。蒸馏要除掉纯度较高的酒精外,还要收集杂醇油、醛酯类等化工产品——属于多组分混合液中分离并提纯一种产品的蒸馏过程。

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酒精蒸馏流程的类型

流程依产品质量要求与发酵成熟醪组成而定,常见有单塔式、双塔式、三塔式、多塔式

单塔不能分离很多杂质、成品差,仅供工业用酒精;大中型酒精厂多用双塔,连续精馏。双塔又分气相过塔(粗馏塔汽相直接进精馏塔)与液相过塔,气相过塔可省蒸汽消耗、费用较低,淀粉质原料厂所采用。

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液相过塔与三塔流程

液相过塔是粗馏塔发生的酒汽先冷凝成液体再进精馏塔,多一次排醛机会,对分离杂质有作用,含乙醛等挥发性杂质多的糖蜜酒精成熟醪多采用液相过塔。

纯度更高的精馏酒精用三塔流程;质量有特殊要求的产品需 3 个以上塔。本章以酒精蒸馏提纯为例介绍蒸馏设备。

02
第一节 蒸馏分离提纯原理

一~二、相平衡与挥发度

记忆理想溶液服从拉乌尔定律,分压=纯组分饱和蒸压×液相摩尔分数;相对挥发度 α=易挥发组分挥发度÷难挥发组分挥发度,α 越偏离 1 越易分离,α=1 不能用蒸馏分离。
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第一节·一、酒精—水混合物的相平衡

纯酒精与水的混合液相平衡中,酒精蒸汽和水蒸汽两种饱和蒸汽各具一定大小的饱和蒸汽压;蒸汽压大小随温度升高而增大。两种蒸汽共存、相互影响,液面上的蒸汽总压=酒精与水两者蒸汽分压之和

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拉乌尔定律(相平衡方程)

若混合液为理想溶液,液体与蒸汽间平衡关系符合拉乌尔定律:一定温度下,混合液面上蒸汽总压 p=pA+pB;任一组分分压=其纯组分饱和蒸汽压乘以它在溶液中的摩尔分数。

p_A = p_A^{0}\,x_A \qquad p_B = p_B^{0}\,(1-x_A)
p = p_A + p_B = (p_A^{0}-p_B^{0})\,x_A + p_B^{0}

理想溶液的组成 xA 与组成 xB 的蒸汽分压,与液面上方蒸汽总压成直线关系

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酒精的 p-x 图(图2-6-1)

纵轴压强(mmHg)、横轴易挥发组分乙醇含量(摩尔比)。pA、pB 及总压 p 均随乙醇含量变化;图中理想(直线)与实际(曲线)偏离。

图 2-6-1 酒精的 p-x 图(1mmHg=133.322Pa)。

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沸点—组成 T-x 图的意义

蒸馏操作多在一定外压力下进行,故混合液在恒定外压下的沸点与组成关系 T-x 图更具意义。

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酒精的 T-x 图与共沸点(图2-6-2)

纵轴温度℃、横轴摩尔比。上方曲线为露点线(汽相),下方为泡点线(液相),二线在 M 点相交——共沸点(恒沸点)

共沸点处 y = x = 0.894(摩尔比),即 95.57% (m/m),沸点约 78℃,此时不能再用普通蒸馏提浓。

图 2-6-2 酒精的 T-x 图(1mmHg=133.322Pa)。

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二、相对挥发度与挥发系数

纯液体的挥发度=该液体一定温度下饱和蒸汽压的大小;蒸汽压高者为易挥发物质,低者为难挥发物质。溶液中各组分蒸汽分压因组分相互影响要比纯态时小,故溶液中各组分挥发度 V=该组分蒸汽中的分压 p ÷ 与之成平衡的液相中摩尔分数 x。

V_A = \dfrac{p_A}{x_A}\qquad V_B = \dfrac{p_B}{x_B}
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相对挥发度 α 的定义

易挥发组分挥发度与难挥发组分挥发度之比称相对挥发度,以 αAB 或 α 表示。

\alpha = \dfrac{V_A}{V_B} = \dfrac{p_A/x_A}{p_B/x_B} = \dfrac{y_A x_B}{y_B x_A}

yA、yB:两组分相应条件下气相中的摩尔分数。

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α 的意义与酒精—水相对挥发度表

相对挥发度 α 的大小可判断混合液能否用蒸馏分离及分离的难易程度。α 越偏离 1 越易分离,α=1 时不能用蒸馏分离

酒精—水溶液相对挥发度(浓度→α):0.1→6.96、0.153→5.58、0.199→4.575、0.299→3.05、0.507→1.854、0.701→1.307、0.798→1.14、0.894→1。即酒精浓度越高 α 越接近 1、越难提浓。

03
第一节 蒸馏分离提纯原理

三~四、三种蒸馏与理论塔板

对比简单蒸馏(间歇、无回流)、平衡蒸馏(闪蒸、连续)、精馏(有回流、可得高纯)三者区别在有无回流;引入理论塔板(平衡级)简化计算,用塔板效率校正。
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三、1.简单蒸馏

简单蒸馏间歇操作:料液分批加入蒸馏釜,加热汽化产生的蒸汽及时在冷凝器内全部冷凝,得顶部产品(馏出液)。汽液两相接触充分,可认为两相组成达平衡。

因两组分相对挥发度≠1,釜液蒸出较多易挥发组分至汽相;操作中不再加料,故随蒸馏进行,釜内易挥发组分逐渐降低,馏出液组成也降低,釜温不断升高;当釜液中易挥发组分降到某值时该批结束,排残液再进行下一批。

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简单蒸馏装置(图6-1)

蒸馏釜加热汽化→蒸汽上升→冷凝器全部冷凝→顶部产品(馏出液);釜内剩余为底部产品(釜液)。

部件:蒸馏釜、蒸汽、冷凝器、顶部产品(馏出液)、底部产品(釜液)。图 6-1 简单蒸馏装置示意图。

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2.平衡蒸馏(闪蒸,图6-8)

平衡蒸馏(又称闪蒸)是连续操作:料液经加热炉加热后通过节流阀减压,部分汽化,在分离器中汽液两相分离,组成不随时间变化。

图 6-8 平衡蒸馏图,部件:1 加热炉 2 节流阀 3 分离器 4 冷凝器;汽相产物 V,y0,原料 F,z0,液相产物 L,x0

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3.精馏 — A.精馏原理

简单蒸馏与平衡蒸馏只能使液体混合物得到初步分离;理论上虽可用多次部分汽化和多次部分冷凝获高纯,但设备多、能耗大。工程上广泛采用精馏,主要设备为精馏塔

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连续精馏过程(图6-10)

原料从塔中某位置加入,塔底设加热釜(再沸器)使部分釜内液汽化、蒸汽上升;塔顶设冷凝器使顶部蒸汽冷凝,一部分作产品排出,一部分送回塔内作液相回流

部件:精馏段、提馏段、原料、回流、馏出液、加热釜(再沸器)、釜液。图 6-10 连续精馏过程。

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回流的作用

塔顶设冷凝器使部分蒸汽冷凝,一部分作顶部产品排出,一部分送回塔内作汽相回流,称回流液;塔底加热釜中汽化的上升蒸汽返回塔内称汽相回流。液体沿塔下降过程中和由低层上升的蒸汽逐板接触。

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回流使两相多次接触传质

精馏中的回流(塔顶液相回流+塔底汽相回流)使塔内汽、液两相能不断多次(不只一次)接触。由上部下行的液体和由下部上升的蒸汽,彼此是不平衡的两相,温度不等→产生热量传递;两相之间产生物质传递(传质)

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传质的净结果与分离作用

各组分挥发、冷凝难易不同:易挥发组分易汽化(由液相向汽相传递),难挥发组分易冷凝(由汽相向液相传递)。净结果:易挥发组分由液相传至汽相、难挥发组分由汽相传至液相,使汽相中易挥发组分增加、液相中难挥发组分增加,起到分离作用。

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塔板多次接触提纯

尽管对某一截面接触不够充分,但随两相在塔内各截面不断多次接触,沿塔上升的汽相中易挥发组分组成愈来愈高,沿塔下降的液相中难挥发组分组成愈来愈高;只要塔足够高、回流量足够多,便能在塔顶得含易挥发组分相当纯的馏出液、塔底得含难挥发组分相当纯的釜液。

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精馏段与提馏段

进料口以上精馏段(精制汽相中易挥发组分);进料及其以下称提馏段(提浓液相中难挥发组分)。只有同时含精馏段和提馏段,才能把双组分混合物分成两种高纯产品;只有精馏段或只有提馏段只能得一种高纯产品。

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精馏与简单/平衡蒸馏的根本区别

精馏和简单蒸馏或平衡蒸馏的主要区别在于存在回流——这是两相不断进行物质传递、实现高纯度分离的条件;而传递分离的依据仍然是各组分挥发度的不同

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提高传质:填料塔与板式塔

为提高传递速率需增大相际传递面积、增强汽液湍动,故在精馏塔内充入填料或设塔板。

填料塔:汽液沿填料空隙上升下降连续逐渐变化,又称微分接触式(连续接触)设备;板式塔:汽液在塔板上逐级接触、组成呈阶跃性变化,又称逐级接触式设备。

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板式塔与填料塔结构(图6-11)

板式塔:塔顶蒸汽、回流液、进料、塔底蒸汽、釜液,塔内多层塔板分级;填料塔:塔顶蒸汽、回流液、进料、塔底蒸汽、釜液,塔内充填料。图 6-11 板式塔和填料塔。

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四、理论塔板(平衡级)的概念

精馏实质为传质过程,但塔板传质与接触面积、混合情况、塔板结构、流动情况密切相关,难用传热类比的传质速率方程处理,故引入理论塔板效率概念。

理论塔板(平衡级):汽液两相在其上接触传质后离开的两相在传热、传质上均达平衡(温度相同、组成互成平衡)。这是理想化模型,实际塔板达不到平衡。

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理论塔板与塔板效率

理论塔板可作衡量实际塔板分离效果的基准,二者差别用塔板效率校正。理论塔板是平衡问题、塔的结构两相流动等无关,比较简单;实际塔板涉及诸复杂因素,通过实验解决。工程做法:先算理论塔板数,再据结构、物系性质、流动情况确定塔板效率,最后求实际塔板数。

04
第二节 酒精蒸馏流程

一~三、单/双/多塔蒸馏流程

记忆按塔数记:单塔(只除杂、质差)、双塔(连续精馏,分气相过塔/液相过塔)、三塔(粗馏+排醛+精馏,分直接/半直接/间接式)、多塔(再加排甲醇塔)。
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第二节·1.两塔气相过塔蒸馏流程(图2-6-5)

成熟醪经粗馏塔分出酒精蒸汽,气相直接进精馏塔提纯成工业酒精。

图 2-6-5 部件:1 粗馏塔 2 精馏塔 3 预热器 4、5、8 分凝器 6、9 冷凝冷却器 7 冷却器 10 冷却器 11 杂醇油分离器;来自醪池成熟醪→预热→粗馏塔,精馏塔顶出工业酒精,旁出成品、淡酒、杂醇油。

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2.液相过塔的两塔蒸馏流程(图2-6-6)

粗馏塔酒汽先冷凝成液体(经整酒桶)再进精馏塔,多一次排醛机会,含乙醛多的糖蜜酒精成熟醪适用。

图 2-6-6 部件:成熟醪、移压箱、整酒桶、去发酵、杂醇油、贮缸、成品贮缸、蒸汽、废糟、废液。

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二、三塔式蒸馏(概念)

三塔式流程由粗馏塔、排醛塔、精馏塔 3 个塔组成。据排醛塔和精馏塔进料情况分直接式、半直接式、间接式三类;另一类是在两塔式基础上精馏塔后再加一个排甲醇塔,也组成三塔蒸馏。

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1.直接式三塔流程

粗酒精由醪塔进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是气相过塔。流程虽蒸汽消耗量较小,但排除杂质效率不高,酒精质量不易保证且操作不稳定、废水与酒精糟一起排放、增加酒精处理难度,因此工厂不采用。

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2.半直接式三塔流程

酒精由醪塔进入排醛塔是气相过塔,而脱醛酒进入精馏塔是液相进。热能虽比直接式大一些,但操作稳定、酒精质量较好,在我国酒精工业上得到广泛应用。

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半直接式三塔流程图(图2-6-7)

图 2-6-7 部件:1 预热器 2 粗馏塔 3 脱醛塔 4 精馏塔 5、7、8 分凝器 6 冷凝器;成熟醪→预热器→粗馏塔,醛酯酒/成品/杂醇油/工业酒精/废水分出,来自醪池。

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3.间接式三塔流程

粗酒精进入排醛塔及脱醛酒进入精馏塔都是液相进塔。可较半直接式多一次驱除头级杂质机会,因此可产出高纯度酒精,操作稳定、控制和调节都很方便;缺点是蒸汽消耗量较大、设备投资较高,目前应用不很广。

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间接式三塔流程图(图2-6-8)

图 2-6-8 部件:1 醪塔 2 冷凝器 3 附加冷凝器 3′ 分离器蒸汽冷凝器 4 醛塔 5 醛塔分凝器 6 醛塔冷凝器 7 集油器 8 缓冲器(集酒箱) 9 分离器 10 杂醇油冷凝器 11 分凝器 12 精馏塔 13 精馏塔分凝器 14 杂醇油冷却器 15 检酒器;蒸汽、酒糟、脱醛酒、杂醇油、废水分出。

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三、多塔蒸馏

多塔式酒精连续精馏是 3 个以上塔。据产品质量特殊要求增加一个或数个蒸馏塔:为加除杂醇油增除杂醇油塔;为排除甲醇有单独设甲醇塔。试剂厂生产试剂用酒精采用六塔蒸馏。一般工厂不超过四塔为宜;任务要求不同,各塔的塔板类型和板间距都有差异。

05
第三节 粗馏塔

粗馏塔作用与塔板类型

作用粗馏塔把乙醇从成熟醪中分出,酒糟从塔底排(酒糟含醇≤0.01%)。塔板按发展记:泡罩→S形泡罩→导向筛板→浮阀波纹筛板→斜孔塔,越往后效率/产能越高。
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第三节·粗馏塔的作用

粗馏塔将乙醇从成熟醪中分离出来并排出酒精。成熟醪自塔顶进入,塔底直接蒸汽加热,塔顶酒精蒸汽直接或经冷凝后送往精馏塔;被蒸尽酒精的成煎醪——酒糟由塔底排出。正常操作下要求酒糟中酒精含量在 0.01% 以下

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一、粗馏塔塔板选择依据

蒸馏塔塔板选择依据:

  1. 处理能力大,即单位截面积处理的气液负荷高
  2. 塔板效率高
  3. 塔板压降低
  4. 操作弹性大
  5. 结构简单、制造成本低
  6. 能满足工艺特定要求,如抗腐蚀、不易堵塞
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粗馏塔处理对象与塔板发展

粗馏塔处理对象是成熟醪,含许多固形物,粘度大、易起泡、腐蚀性强。国内酒精厂粗馏塔多采用泡罩塔板,近几年塔板类型有较快发展:除继续使用泡罩塔板外,S形泡罩塔板、导向筛板、浮阀波纹筛板等已被不少酒精厂采用。

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1.泡罩塔板

泡罩塔板是传统塔板,有 100 多年历史。操作十分稳定、对设计准确性要求低,负荷大变动时操作影响小;但结构复杂、成本高、生产能力低、压降大。国内不少酒精厂粗馏塔仍用泡罩塔板,精馏塔已很少采用。

配图:泡罩塔板实物照片。

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泡罩塔板的工作原理

主要结构包括泡罩、溢流堰、降液管等。泡罩由固定在塔板上的升气管和支于升气管顶部的泡罩组成。操作时泡罩底部浸没在塔板上的液体中形成密封;气体自升气管上升经升气管与泡罩间的环形通道,从泡罩齿缝中吹出,进入塔板液层中鼓泡传质。

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泡盖塔结构/泡罩结构/气体流动(图2-6-9~11)

图 2-6-9 泡盖塔结构:溢流管(降液管)、受液区、泡罩、塔板、升气筒。图 2-6-10 泡罩结构(尺寸 D₁、D₂、h₁~h₄)。图 2-6-11 泡罩气体流动图(气体经环形通道蛇形上行从齿缝吹出)。

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泡罩齿缝的形状

常见泡罩为圆形,顶稍突起,周边有齿缝。齿缝有矩形、三角形及梯形三种,常用的是矩形。梯形齿缝在低负荷时能有较大齿缝开度、灵活性稍大。窄缝对传质有利,但成熟醪含许多固形物、易堵塞齿缝,故粗馏塔泡罩多采用矮而宽大的锯齿形齿缝

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2.S形泡罩塔板(来历)

S形泡罩塔板由美国索科尼煤油公司于 1950 年设计而成,后在我国石油化工中应用,1980 年开始在酒精工业中应用。

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S形泡罩塔板的工作原理

由数个 S 形泡罩互相搭接而成,泡帽只有一面开口,沿此开口一边有许多齿缝。蒸汽从 S 形泡罩齿缝水平方向喷出与板上液体接触,板上液流越过泡罩顶部与鼓涌气流并流而行。汽液流动状态使蒸汽自齿缝喷出时形成两方面作用力:一方面化阻力为动力(推出力推动液体),借气体喷出时之动能;这样液层分布比较均匀、液面落差小、雾沫夹带少、气液接触充分密切。

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S形泡罩的升腾力与排杂

另一方面,接触所生成蒸汽同时产生一股向上升腾的作用力(升腾力),此升力使蒸汽进入上一塔板空间后顺序进入上一层塔板,直至塔顶排出。因此具有驱动能力,可将物料中污秽物质带走、防止泥沙等杂物沉积,提高了排污排杂性能。

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S形塔板示意图(图2-6-12)

图 2-6-12 S形塔板示意图:标注喷出力、升腾力、推出力、醪液(液流)方向、气体(自下而上)。

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S形塔板的优点
  1. 上升蒸汽流通路面积比普通泡罩大 2—4 倍,允许较高气速和液速,处理能力比一般泡罩板大 50% 左右
  2. 气流与液流并行、液面落差小,大液流下塔板仍能平稳操作
  3. 结构比泡罩板简单、制造安装方便、造价低;但塔板结构拐弯较大,上升蒸汽受到的阻力大,增加了塔板的压力降
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3.导向筛板

导向筛板由美国林德公司首创,又称林德筛板70 年代北京化工学院开始研究,最近几年在酒精粗馏塔和精馏塔中应用。它是在普通筛板基础上做了两点改进:增加了导向斜孔鼓泡促进器

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导向筛板结构示意图(图2-6-13)

图 2-6-13 导向筛板结构示意图:(a) 斜台鼓泡装置 (b) 导向板;标注液流方向、导向斜孔、孔。

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导向斜孔的作用

导向斜孔利用部分气体的动力推动液体流动,以降低液层厚度并保证液层均匀。由于气流推动,板上液层很少混和,在液体行程上能建立起较大的浓度差,可提高塔板效率。

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鼓泡促进器的作用

鼓泡促进器可使气流分布更均匀。普通筛板入口处因液体充气程度较低、液层阻力大而气体流速小,当气速低时该处漏液严重;鼓泡促进器把入口处液层抬高、减薄液层厚度,从而使入口处气速适当地增加,在低气速下避免入口处倾向性漏液。导向筛板比普通筛板有压降低、效率高、负荷大、结构简单、加工方便、造价低、不易堵塞的优点。

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4.浮阀波纹筛板

浮阀波纹筛板由无锡轻工业学院(现江南大学)研制成功,是一种新型穿流式塔板。在普通波纹板基础上增加一定数量半圆形条状阀片改造而成。塔板分为波谷、波峰,波峰可供液体向下流;波谷可供蒸汽通过,可调蒸汽流量适应气液负荷变化。此种塔板不设溢流管,相邻二板安装方位成 90° 交错、液体分布均匀。

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浮阀波纹筛板结构示意图(图2-6-14)

图 2-6-14 浮阀波纹筛板结构示意图:圆形板面上交错布置半圆形条状浮阀,上方为波纹剖面。

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浮阀波纹筛板的特点

该塔板整个板面无死角生产能力大、板效率高,具有自净排杂作用、不易堵塞、操作稳定等特点。除用于粗馏塔外,也可用于排醛塔和精馏塔,效果显著。

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5.斜孔塔

斜孔塔板效率较高、生产能力大、弹性系数大。随着糖化酶(或液体曲)使用、自动化控制和操作人员素质提高,有的厂家将斜孔塔用于酒精醪塔,效果不错。

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斜孔板结构示意图(图2-6-15)

图 2-6-15 斜孔板结构示意图:圆形板上密布斜孔,标注溢流管、液流方向;A-A、B-B 剖面显示斜孔交错排列。

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第四节 精馏塔

精馏塔作用与三种塔板比较

比较精馏塔把粗馏酒精提浓达标,杂醇油从下部塔板抽出。三板比较口诀:"结构筛<斜<浮,弹性浮>斜>筛,通量斜大50%"。
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第四节·精馏塔的作用

精馏塔把粗馏塔的酒精蒸汽或液体蒸馏提浓到产品要求的浓度,并分离杂质使产品质量达标。粗馏精的酒精蒸汽或液体经直接进塔或先经粗馏塔顶进入精馏塔(一般包括成醪预热器、第一/二/三冷凝器和排醛塔)。最后一级冷凝器中冷凝的杂头级杂质排出作工业酒精,不能冷凝的气体(CO₂、气体和低沸点杂质)从排醛塔顶排出

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成品酒精与杂醇油的提取

成品酒精从塔顶以下 4—6 层塔板液相取出。杂醇油提取有两种:一种在进料层之 2—4 层塔板上液相取,另一种在进料层之下 2—4 层塔板上气相提取。提取液浓度一般 60% 左右,其中杂醇油占 45% 左右。抽提的杂醇酒精经水洗分离出杂醇油后稀酒精排入醪池,也可引回精馏塔提馏段。被蒸尽酒精的废液自塔底排出。

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一、精馏塔塔板的类型及结构

酒精精馏塔最早使用泡罩塔板和筛板60 年代以来工厂规模扩大、蒸馏向大型化发展,促成出现许多新型塔板,打破泡罩板长期优势地位。目前国内酒精厂精馏塔常用浮阀板、斜孔板、泡罩板、筛板和导向筛板等。泡罩板与导向筛板已在前节介绍,下面介绍其他三种塔板。

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(一)浮阀板

浮阀板是近三十年发展起来的新型气液传质设备,国外 1945 年开始研究、50 年代工业上大量采用,国内 1964 年开始研究、1969 年开始移植到酒精工业,为目前我国酒精工业精馏塔塔板的主要板型。

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浮阀板对泡罩板的改革

浮阀板的主要改革是取消了升气管,在塔板开孔上设可上下浮动的浮阀。浮阀据气体流量自动调节开度:低气量时阀片下落到低位、开度较小,气体仍以足够气速通过环隙避免过多漏液;高气量时阀片自动浮起、开度增大,使气速不致过高,从而降低气流速时的压降。气液分布均匀、板效率高、处理能力大、气流量部分下限比筛板压降小,操作范围内能保持相近的高分离效率,故兼有泡罩板和筛板的优点。

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浮阀板的阀片类型

浮阀板上阀片分条形圆盘形两种,应用最广的是圆盘形浮阀。盘式浮阀板按支架型式分两种:一种是十字架型(T型),利用十字架固定浮阀位置并导向,支架嵌在塔板上。

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F-1型浮阀(图2-6-20)

图 2-6-20 F-1型浮阀:1 阀件 2 塔板 3 阀孔 4 定距片 5 阀腿。

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(二)筛孔板

筛孔板是有塔板中结构最简单的蒸馏塔板:塔板上只有筛孔和降液管。筛孔板几乎与泡罩板同时出现,但当初认为筛孔板容易漏液、操作弹性差、难以操作而未被使用。然而筛孔板结构简单、造价低廉,一直吸引着不少研究者。随着对筛孔板机理研究的不断深入,其性能和规律也逐渐被掌握,只要设计正确、筛孔板具有足够操作弹性,目前已成为世界上应用最为广泛的一种板型。

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筛板塔结构(图2-6-21)

图 2-6-21 筛板塔:1 溢流堰 2 降液管 3 泡沫层 4 清液层。汽相穿过筛孔在板上鼓泡,液相经降液管下流。

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筛孔板孔径的选择

一般工业上常用的筛孔板孔径为 3—8mm,较适宜的孔径推荐为 4—5mm。孔径太小、加工制造困难,且容易堵塞。近年来逐渐有采用大孔径(10—25mm)的筛板,因大孔径板具有制造简单、造价低、不易堵塞等优点,只要设计合理同样可得满意的塔板效率。

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大孔径筛板的实验结论

国内对大孔径筛板实验表明:同样开孔率下孔径增大时漏液点稍低,干板压降及雾沫夹带略均增大;因其负荷操作弹性范围比小孔径筛板稍窄、板效率在适宜气液负荷范围内与小孔径筛板相同。但孔径在 20mm 以上时,低气速时漏液较多;高气速时液层易晃动、易发生局部喷射现象,板上保持稳定鼓泡状态的范围较窄。

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(三)浮阀板、筛孔板、斜孔板的比较

选择蒸馏塔板的标准——过去追求高的塔板效率和低塔板高度;后来发现多数塔板只要操作得好都具大致相同效率,于是选标准的重点转移到设备处理量和结垢费用上。

就塔板结构而言,筛孔板是所有塔板中最简单的,造价也最低;其次是斜孔板浮阀板结构较复杂。其造价也较高。另外筛板要平整、水平安装,浮阀的制造精度要求较高,斜孔板制造精度要求不如浮阀板,安装平整度要求不如筛孔板严格。

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气体喷出情况分析(筛孔板)

从气体在塔板上喷出情况分析:筛孔板上气液接触是气体垂直向上喷出,当气速较高时液体喷得很高、雾沫夹带量大,因而处理负荷受限制;当气速较低时漏液多、气流冲吹平,影响传质效率。可见筛孔板操作弹性较小,只有在合适气速气体才有较高喷出量。

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浮阀板与斜孔板的喷出特点

浮阀板气体合适气速以水平方向喷出,由于相邻阀孔气流对冲并转向垂直向上,仍出现气流强烈往上喷射,浮阀板生产强度只能达筛孔板水平。然而浮阀可据气流量自行调节开度,保持相对稳定喷出气速,在较宽操作范围内保持较高分离效率。斜孔板有气流水平喷出优点,同时相邻两排孔气流相向、减少甚至消除液体被不断加速现象,没有气流强烈直冲,气速较高,斜孔板气体负荷上限比浮阀板高 30—40%,处理量大 50% 左右,板效率高于浮阀板,斜孔板操作弹性比浮阀板小但比一般筛孔板稍大。

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三种塔板综合比较

浮阀板、筛孔板、斜孔板各有优缺点。就结构简单、造价低廉而言,依次为筛孔板、斜孔板和浮阀板;就操作弹性和稳定性而言依次为浮阀板、斜孔板和筛孔板;就单位塔截面积处理量而言,斜孔板比筛孔板和浮阀板大 50% 左右

07
第五节 附属设备

换热器、排液器与杂醇油分离器

记忆三类附属:换热器(预热器/分凝器/冷却器)、排液控制器(浮鼓式、U形管,保持液面与压力)、杂醇油分离器(水洗+静置使油浮于液面分出)。
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第五节·一、换热器

换热器是酒精蒸馏主要附属设备,包括成熟醪预热器、酒精蒸汽分凝器、成品冷却器等。

成熟醪预热一般利用精馏塔酒精蒸汽冷凝放出的热量加热至 60—70℃,节省加热蒸汽和冷却用水。成熟醪含大量蒸汽和冷却用水、含渣多,腐蚀性强、粘度高,设计预热器须注意这些特点。成熟醪预热器一般采用列管式换热器,壳体用铸铁制造、底盖采用排形、列管用紫铜管

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分凝器与冷却器

经预热器尚未冷凝的酒精蒸汽进入分凝器,冷凝成液体后回流入塔,分凝器一般用 2—3 个。经分凝器尚未冷凝的少量酒精蒸汽进入冷却器冷凝后成工业酒精。由塔板上提取的成品酒精则经冷却器冷却至室温入库。这些分凝器和冷却器都用冷水进行换热:分凝器一般采用立式列管换热器,冷却器用立式列管换热器或蛇管换热器

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换热器的设计程序

设计换热器主要是计算换热面积,基本程序:

  1. 计算热负荷 Q(换热器每小时传热量)
  2. 计算平均温度差,一般按对数平均温度差计算
  3. 确定传热系数(与传热方式、换热器结构、物料性质和流体流速有关)
  4. 计算换热面积
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二、塔釜及废液排出器

蒸馏塔釜必须保持一定液面和压力,因此粗馏塔的酒糟和精馏塔的废液排出必须加以控制。控制酒糟废液常用设备有浮鼓式控制器U形管控制器

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浮鼓式排槽控制器原理

浮鼓式排槽控制器上端与粗馏塔塔釜空间连通,借以平衡压力;下端有管与塔釜排槽管口连接,因而塔釜酒糟或废热平衡时塔内有一浮鼓,浮鼓与塔底锥形阀相连。当酒糟从塔釜流入控制器内时浮鼓浮起,阀开、锥形阀逐渐关闭——排出酒糟;当塔内酒糟排出液面下降时浮鼓又随着下沉、锥形阀逐渐关闭。借控制器顶部上的轴套、自由升降,使浮鼓沿垂直方向上下浮动而不致左右摇摆而失灵。

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浮鼓式排槽控制器(图10-22)

图 10-22 浮鼓式排槽控制器:罐体内置浮鼓与锥形阀,上端连通塔釜空间平衡压力,下端连排糟管口。

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U形管控制器原理

U形管控制器是自动排糟排废水的简便装置,利用液柱平衡压力造成液封,借塔釜压力将酒糟废液排出。U形管或套管的长度根据塔压力而定,一般为 3m 左右。安装时 U形管可以朝下也可朝上,视塔釜地势而定。管材视废液腐蚀性而定,粗馏塔排糟用铸铁管或铜管,精馏塔排废液用无缝钢管

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U形管及套管排槽控制器(图10-23)

图 10-23 U形管及套管排槽控制器:套管 φ100/φ150,高约 3000mm(约3米),标注塔底蒸汽、酒精废液、酒糟废液、地面、地脚螺钉、检验器。

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三、杂醇油分离器

酒精精馏过程中提取杂醇油是为了提高成品酒精质量,同时获得重要化工原料杂醇油。杂醇油分离器为圆筒体,用以观察液面;圆筒顶装检验器,并单以玻璃钟。从精馏塔提取引出的杂醇油酒精蒸汽或液体分别经冷凝或冷却后进入检验器,检验后与冷水混合汽化沿圆筒中心套管的内管上升,溢流到套管外侧;下流到圆筒底部经静置、酒液水分层,杂醇油浮于液面定时将杂醇油从中部排出。回入醪池或加热后进入精馏塔提馏段。

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杂醇油分离器(图10-24)

图 10-24 杂醇油分离器:圆筒体,顶部进冷水、杂酒精;杂醇油经洗水洗涤后从中部排出、洗水从底部排出。

REVIEW

关键数字速记表

项目数值备注
酒精发酵醪含酒精6—10%另含几十种杂质与大量水
酒精—水共沸点组成x=y=0.894 摩尔比即 95.57%(m/m),沸点≈78℃
相对挥发度判据α≠1 可蒸馏分离α=1 不能分离;α 越偏离 1 越易分
酒精浓度0.1时 α6.96浓度低 α 大、易分
酒精浓度0.894时 α1浓度高 α→1、难提浓
酒糟含酒精要求≤ 0.01%粗馏塔正常操作指标
S形泡罩塔板流通面积比普通泡罩大 2—4 倍处理能力大约 50%
S形泡罩塔板设计年代美国 1950 年1980 年用于酒精工业
浮阀波纹筛板相邻板安装角90° 交错不设溢流管、液体分布均匀
普通筛孔板孔径3—8 mm较适宜推荐 4—5mm
大孔径筛板孔径10—25 mm制造简单、不易堵塞;>20mm 鼓泡范围窄
浮阀板国内移植酒精工业1969 年1945 国外研究、1964 国内研究
斜孔板气体负荷上限比浮阀板高 30—40%处理量大 50% 左右
斜孔板单位截面处理量比筛孔板/浮阀板大 50%板效率高于浮阀板
成熟醪预热温度60—70℃利用酒精蒸汽冷凝热
分凝器数目2—3 个冷凝回流
成品酒精取出位置塔顶以下 4—6 层塔板液相取出
提取液浓度≈ 60%其中杂醇油占 45% 左右
U形管/套管长度≈ 3 m视塔压力而定,套管 φ100/φ150
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蒸馏分离的基本依据是什么?
混合液各组分液体挥发度不同,同温下蒸汽压不同,靠反复部分汽化、部分冷凝把各组分按近纯态分出。
发酵产品中用蒸馏法提取的有哪些?
白酒、酒精、甘油、丙酮、丁醇,以及萃取过程中的溶剂回收。
酒精发酵醪中酒精含量大约多少?
约 6—10%,另含几十种挥发度不同的杂质和大量水分。
酒精蒸馏流程按塔数分哪几类?
单塔式、双塔式、三塔式、多塔式。
双塔气相过塔与液相过塔的区别?
气相过塔是粗馏塔酒汽直接进精馏塔(省蒸汽);液相过塔是先冷凝成液体再进塔,多一次排醛机会,适于含乙醛多的糖蜜酒精。
拉乌尔定律(理想溶液相平衡)?
各组分分压=纯组分饱和蒸压×其液相摩尔分数;总压 p=p_A+p_B。
什么是相对挥发度 α?如何判断能否蒸馏分离?
α=易挥发组分挥发度÷难挥发组分挥发度;α=1 不能用蒸馏分离,α 越偏离 1 越易分离。
酒精—水共沸点(恒沸点)的组成和意义?
x=y=0.894 摩尔比,即 95.57%(m/m),沸点约 78℃,此后普通蒸馏不能再提浓。
简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏的根本区别?
在于有无回流;精馏靠回流使两相多次接触传质而得高纯,简单蒸馏(间歇无回流)、平衡蒸馏(闪蒸连续)不能。
精馏塔精馏段和提馏段各起什么作用?
进料口以上为精馏段,精制汽相易挥发组分;进料及以下为提馏段,提浓液相难挥发组分。同时具备才能分出两种高纯产品。
什么是理论塔板(平衡级)?
离开该板的汽液两相在传热传质上都达平衡(温度相同、组成互成平衡)的理想塔板,用塔板效率校正得实际塔板数。
填料塔与板式塔分别属于哪种接触方式?
填料塔为微分接触式(连续接触),板式塔为逐级接触式(阶跃变化)。
三塔式蒸馏由哪三个塔组成?分哪几类?
粗馏塔、排醛塔、精馏塔;分直接式、半直接式、间接式三类。
半直接式三塔流程为何应用广泛?
排醛塔气相过塔、脱醛酒液相进精馏塔;操作稳定、酒精质量较好,我国酒精工业广泛应用。
粗馏塔的作用及酒糟含醇要求?
把乙醇从成熟醪分出、塔底排酒糟;要求酒糟含酒精在 0.01% 以下。
粗馏塔塔板按发展顺序有哪几种?
泡罩塔板→S形泡罩塔板→导向筛板→浮阀波纹筛板→斜孔塔。
泡罩塔板的优缺点?
操作稳定、对设计准确性要求低;但结构复杂、成本高、生产能力低、压降大。
S形泡罩塔板有何优点?
蒸汽水平喷出有推出力使液层均匀、落差小、雾沫夹带少;流通面积大2—4倍、处理量大约50%;结构简单造价低;缺点是压降较大。
导向筛板比普通筛板多了哪两点改进?
增加了导向斜孔(推动液体降低液层)和鼓泡促进器(防入口处倾向性漏液)。
浮阀板对泡罩板的主要改革是什么?
取消升气管,改用可上下浮动的浮阀,按气量自调开度,降低压降、兼有泡罩板和筛板优点。
筛孔板孔径常用范围及大孔径优点?
常用 3—8mm(宜 4—5mm);大孔径 10—25mm 制造简单、造价低、不易堵塞。
斜孔板相比浮阀板的处理能力?
气体负荷上限比浮阀板高 30—40%,单位截面处理量大 50% 左右,板效率高于浮阀板。
精馏塔附属设备主要有哪三类?
换热器(预热器/分凝器/冷却器)、塔釜废液排出器、杂醇油分离器。
成熟醪预热到多少度?为什么?
60—70℃;利用精馏塔酒精蒸汽冷凝放出的热量,节省蒸汽和冷却水。
控制酒糟废液的两种排出器及其原理?
浮鼓式控制器(借浮鼓随液面升降启闭锥形阀)和 U形管控制器(液柱平衡压力液封自动排出,长约3m)。

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